1 范围
本标准规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体等富含有机质的副产品资源为主要原料,经发酵腐熟后制成的有机肥料。
本标准不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂 滴定分析(定量分析)用标准溶液的制备
GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB8172 城镇垃圾农用控制标准
GB/T8576 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法
GB18382 肥料标识 内容和要求
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
有机肥料Organic Fertilizer
主要来源于植物和(或)动物,施土壤以提供植物营养为主要功能的含碳物料。
4 要求
4.1 外观:有机肥料为褐色或灰褐色,粒状或粉状产品,无机械杂质,无恶臭。
4.2 有机肥料的技术指标应符合表1的要求。
表1 有机肥料技术指标
项目 指标
有机质含量(以干基计),% ≥ 30
总养分(N+P2O5+K2O)含量(以干基计),% ≥ 4.0
水分(游离水)含量,% ≤ 20
酸碱度(ph) 5.5—8.0
NY525-2002
4.3 有机肥料中的重金属含量、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值指标应符合GB8172的要求。
5 试验方法
本标准中所用水应符合GB/T6682中三级水的规定。所列试剂,除注明外,均指分析纯试剂。试验中所需标准溶液,按GB/T601规定制备。
5.1 外观
目视、鼻嗅测定。
5.2 有机质含量测定(重铬酸钾容量法)
5.2.1 方法原理
用定量的重铬酸钾—硫酸溶液,在加热条件下,使有机肥料中的有机碳氧化,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量,计算有机碳量,乘以系数1.724,为有机质含量。
5.2.2 仪器、设备
通常实验室仪器设备。
5.2.3 试剂及制备
5.2.3.1 二氧化硅:粉末状。
5.2.3.2 硫酸(ρ1.84)。
5.2.3.3 重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液:c(1/6 K2Cr2O7)=1mol/L。
称取经130℃烘3-4h的重铬酸钾(优级纯)49.031g,溶解于400 ml水中,必要时可加热溶解,冷却后,稀释定容至1L,摇匀备用。
5.2.3.4 重铬酸钾标准溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L。
取c(1/6 K2Cr2O7)=1mol/L标准溶液(5.2.3.3)100ml,加水稀释定容至1L,摇匀备用。
5.2.3.5 硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液:c(FeSO4)=0.2mol/L。
称取硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)(分析纯)55.6g,加水和c(1/2H2SO4)=6mol/L的硫酸30ml溶解,稀释定容至1L,摇匀备用。此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液(5.2.3.4),现用现标定。
c(FeSO4)=0.2mol/L标准溶液的标定:吸取重铬酸钾标准溶液(5.2.3.4)20.00ml加入150ml三角瓶中,加浓硫酸(5.2.3.2)3-5ml和2-3滴邻啡啰啉指示剂(5.2.3.6),用硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式(1)计算其准确浓度C:
C= C1V1/V2………………………………………………………(1)
式中:C1——重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1——吸取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(ml);
V2——滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(ml)。
5.2.3.6 邻啡啰啉指示剂:称取硫酸亚铁(分析纯)0.695g和邻啡啰啉(分析纯)1.485g溶于100ml水,摇匀备用。
5.2.4 测定步骤
称取过0.5mm筛的风干试样0.3-0.5g(精确至0.0001g),置于500ml的三角瓶中,准确加入重铬酸钾标准溶液(5.2.3.3)30.00ml,充分摇匀后加浓硫酸60ml,缓缓摇动1min,加一弯颈小漏斗,置于沸水中保温30min,每隔约5min摇动一次。取出冷却至室温,用水
NY525-2002
冲洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶,将反应物无损转入250ml容量瓶中,定容,吸取50ml溶液于250ml三角瓶内,加水约100ml,加2-3滴邻啡啰啉指示剂(5.2.3.6),用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液(5.2.3.5)滴定近终点时,溶液由绿色变成暗绿色,再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g(精确至0.001g)二氧化硅(5..2.3.1)代替试样,按照相同分析步骤,使用同样的试剂,进行空白试验。
如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的1/3时,则应减少称样量,重新测定。
5.2.5 分析结果的表述
肥料有机质含量以肥料的质量分数表示,按式(2)计算:
有机质(%)=C(V0-V)×0.003×100×1.724/m(1-X0)D…..……………….(2)
式中:V0——空白试验时,消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(ml);
V——样品测定时,消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(ml);
C——硫酸亚铁标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.003——1/4碳原子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
1.724——由有机碳换算为有机质的系数;
0.0847——氯离子换算为碳的换算系数;
m——试样的质量,单位为克(g);
X0——风干试样的含水量;
D——稀释倍数:50/250。
5.2.6 允许差
5.2.6.1取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.2.6.2 平行测定结果的绝对差值应符合表2要求。
表2
有机质/(%) 绝对差值/(%)
<30 0.6
30-45 0.8
>45 1.0
不同实验室测定结果的绝对差值应符合表3要求。
表3
有机质/(%) 绝对差值/(%)
<30 1.0
30-45 1.5
>45 2.0